SN/T 3006-2011 包装材料用油墨中有机挥发物的测定 气相色谱法 检测标准

1 范围

本标准规定了包装材料用油墨中有机挥发物的气相色谱测定法。

本标准适用于有机挥发物含量大于或等于0.1%(质量分数)的包装材料用油墨的测试。

2 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1 有机挥发物 volatile organic compounds；VOC

在101，3kPa标准压力下，任何熔点低于室温而初沸点低于或等于250℃的有机化合物总称。

3 原理

试样用溶剂稀释后，注人气相色谱使样品中各种有机挥发物分离，对各种有机挥发物进行定性后，再用内标法对有机挥发物进行定量测定。

4 试剂和材料

4.1 载气：氮气或氦气，纯度≥99，995%。

4.2 燃气：氢气，纯度≥99，995%。

4.3 助燃气：空气。

4.4 辅助气体；氮气或氦气，纯度≥99，995%。

4.5 内标物：试样中不存在的化合物，且能够在色谱图上与其他成分完全分离。纯度≥99%，或已知纯度。例如：异丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚等。

4.6 校准化合物：本标准中可能使用的校准化合物参见附录A。校准化合物的纯度≥99%，或已知纯度。

注：附录 中的校准化合物为油墨中可能存在的有机挥发物，可根据试样中有杋挥发物定性的结果，选择合适的校准化合物。

4.7 稀释溶剂；用于稀释试样的有机溶剂，不应含有任何干扰测试的物质，纯度≥99%，或已知纯度。

例如：乙腈、甲醇或四氢呋喃等溶剂。在实际样品分析时需要根据样品的定性结果进行选择，不能选择可能干扰有机挥发物分析的化合物做溶剂。

4.8 标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中正十四烷(沸点252，6℃)用作非极性柱上分析时使用的标记物，己二酸二乙酯(沸点251℃)用作极性柱上分析时使用的标记物。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪，具有以下配置：

——配置分流/不分流进样口，并且汽化室内衬可更换；

——配置程序升温控制系统；

——配置质谱仪(MS)或火焰离子化检测器(FID)。

——色谱柱：苯基改性或不改性的聚二甲基硅氧烷毛细管柱或聚乙二醇毛细管柱。

5.2 微量进样针：10μL。

5.3 具塞玻璃离心试管：25mL。

5.4 配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。

5.5 天平：感量0.1mg。

6 分析步骤

6.1 推荐使用的色谱条件

6.1.1 色谱条件1如下

a) 色谱柱(基本柱)：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm(内径)×1.0μm，或相当者；

b) 进样口温度：250℃；

c) FID检测器温度：260℃；

d) 柱温：40℃保持4min，然后以10℃/min升至230℃保持10min；

e) 载气流量 3.0 mL/min；

f) 分流比：分流进样，分流比30：1；

g) 进样量：1.0μL。

6.1.2 色谱条件2如下：

a) 色谱柱(确认柱)：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.32mm(内径)×0.25μm，或相当者；

b) 进样口温度：250℃；

c) FID检测器温度：260℃；

d) 柱温：60℃保持4min，然后以10℃/min升至230℃保持10min

e) 载气流量3.0mL/min；

f) 分流比：分流进样，分流比30：1；

g) 进样量：1.0μL。

注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。

6.2 定性分析

6.2.1 定性鉴定试样中有无4.6中的校准化合物。优先选用的方法是气相色谱质谱联用。也可以利用带火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪，使用6.1中给出的气相色谱测试条件，分别记录4.6中校准化合物在两根色谱柱上的色谱图，对被测试样进行双柱定性。

6.2.2 如果出现4.6中校准化合物之外的化合物，并且其含量大于1%，则利用气相色谱-质谱联用定性该化合物，并利用纯度大于99%或已知纯度的该化合物作为校准化合物测定其相对于内标物的相对校正因子，然后测定其含量；如果出现4.6中校准化合物之外的化合物，而其含量小于或等于1%，则假设其相对于内标物的校正因子为1。

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